仪器分析方法及技巧 仪器分析与感官评价的区别与联系?

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仪器分析方法及技巧

仪器分析与感官评价的区别与联系?

仪器分析与感官评价的区别与联系?

仪器分析较感官评价更准,精度高,只有在感官上觉得好的东西才会去做仪器分析。

旋光现象的观察与测量误差分析?

一、影响旋光仪测量误差的几种因素
(1)温度因素
旋光仪长时间工作后,温度升高。温度变化会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。为了避免这些因素,实验时必须保持恒温,旋光管装上恒温夹套。建议测量间隔时间超过半小时以上时,关闭电源以减少仪器自身发热量。
(2)旋光管长度因素
旋光管长度误差对测量结果有较大影响,应符合0.01~0.2%标称尺寸准确度要求。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。测量旋光能力较弱或者较稀的溶液,为降低误差建议使用20cm、22cm的旋光管。
(3)溶剂误差因素
物质的旋光度取决于其本身的结构,还与光线透过物质的厚度、光的波长和温度有关。当测量样品为溶液时,溶液的浓度也有一定影响。
(4)旋光仪性能因素
旋光仪长时间工作后,光、机、电各部分工作状态的变化也会引起旋光仪性能的变化。比如电压不稳定,会造成钠光灯发暗。长时间使用的仪器,钠光灯老化、滤光片脏污、电子元器件灵敏度下降,机械部分松动或位移等都会造成读数误差。所以日常要注意仪器的保养和定期检测。
(5)人为因素
操作人员的不规范行为,会造成比较大的误差。比如不等旋光仪完全平衡后就读数,在起辉状态下测量,或者不按检测方法规定测量五次求取平均值等等。
二、旋光仪的正确使用方法
为避免人为因素影响,使用时应该严格按照检测方法的规定和仪器操作说明书来进行操作。常见的操作步骤如下:
1. 将可靠接地后,接通220V电源。
2. 打开电源开关,将钠光灯预热5分钟。
3. 打开测量开关,检查旋光仪零位是否准确
4. 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,标记的位置和方向,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。
5. 取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。
6. 转动度盘、检偏镜、在视场中找到亮度一致的位置,再从度盘上读数。逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
7. 如样品超过测量范围,仪器在±45处来回振荡,此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位;当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。
8. 仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
三、保养注意事项
1. 仪器日常应置于通风干燥、温度适宜的方法。工作温度在20度左右。
2. 仪器连续使用时间不宜超过4小时,若长时间使用,应关闭电源10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用。
3. 每次使用完将试管用蒸馏水洗净揩干。仪器镜片用柔软的绒布擦拭干净。样品室内可放少许干燥剂防潮。